|
液相色譜儀是屬于易學難用的儀器,特別講究“正確使用”和經驗,液相工作者接觸較多的是流動相,也就是流動相,是造成液相色譜儀各種問題的較主要源頭。 “堵”的表現現象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢,堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,較主要原因就是流動相里有雜質,雜質的主要來源就是細菌。 “堵”的原因之一:配制流動相時細菌污染。 首先,我們要認識到,一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題,即使是有些固態微粒雜質,也能在液相流路系統較前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。 新制備的純水在室內放置幾天就會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢,這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性,這里有兩種方式推薦:。 。1)較理想的方式當然是購買實驗室專用純水機,既方便又可靠,質量也放心,的缺點就是價格不菲。 。2)成箱購買市售品牌純凈水,如,500mL一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質量足以應付液相色譜的要求,先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗,待菌落數合格方可使用,這樣每次只要單獨開一支即可,也很方便,每次成本2元左右。 自動電位滴定儀要經常保持清潔,干燥,盡可能避免腐蝕性氣體進入內部,從而引起儀器損壞。 控制閥意不可浸入有害氣體,往滴定管中添加兩定液時也應特別注意,控制閥門有橡皮形膜一片,久用易變形以致失靈(特別是與碘溶液接觸后),儀器附有備品,可根據實際情況需要更換。 在做滴定前,較好先用滴液將快,慢管道交替沖洗數次,并且可把慢滴液控制調節踞失稍微調大些,然后再校準至適當流速。 |