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影響鎢燈絲掃描電鏡性能的幾個因素。 小物鏡光闌孔徑束流變小,圖像分辨率髙,景深大,信噪比低,在低倍率下觀察粗糙表面的時候,可以選擇小物鏡光闌,對襯度低的試樣用大物鏡光闌能夠增強信噪比。 工作距離是影響圖像分辨率還有圖像景深的關鍵因素,短工作距離可以獲得高圖像分辨率還有小景深圖像,WDS/EDS分析的時候,工作距離不可以自由選擇,一定要調節到儀器規定的工作距離,儀器維修拍攝高分辨率圖像需用短工作距離,觀察斷口等粗糙試樣的時候,應該用長工作距離。 大試樣傾斜角圖像信號強,有立體感并且能夠改善導電性差的試樣表面荷電現象,在測量圖像特征長度或者EDS定量分析的時候,試樣較好不要傾斜,不然的話就要進行傾斜角度校正。 總而言之要得到高品質的圖像還有穩定的EDS,WDS的分析束流,不單單需要將SEM調節到較佳狀態,還需要綜合各種因素選擇儀器儀表維修合適的SEM工作條件。 液相色譜儀常見問題。 液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題,其中較常見的就是柱壓問題,漂移問題,峰型異常問題。 2.1柱壓問題。 柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞,柱效,分離效果及保留時間等密切相關,所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值儀器送檢而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3Bar)之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的),壓力過高,過低都屬于柱壓問題。 2.1.1壓力過高。 這是高效液相在使用中較常見的問題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因,此時,我們應該分段進行檢查。 (1).首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞,處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈,如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查。 。2).打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞,處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時,如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查,儀器校準。 |